Efecto de Modificaciones Aplicadas en las Etapas de Síntesis del MOF-UiO-66

Resumen

Los materiales metal-orgánicos estructurados (MOFs) son estructuras cristalinas estables con gran aplicabilidad como catalizadores. Entre la gran cantidad de MOFs conocidos se destaca el MOF UiO-66, debido principalmente a su buena estabilidad a altas temperaturas y elevada superficie específica, otorgándole potencial de utilización en procesos de separación, catálisis, adsorción, etc. En el presente trabajo se estudia la influencia del reemplazo de Dimetilformamida (DMF) por acetona en la etapa de lavado del MOF UiO-66 y el efecto del reemplazo de la agitación magnética por agitación ultrasónica a 60 °C.  La síntesis se lleva a cabo mediante el método solvotermal a 120 ºC durante 24 h, el cloruro de circonio (fuente metálica) y el ácido tereftálico (ligando orgánico) se ponen en contacto por agitación magnética o ultrasónica, según corresponda, en una relación molar 1:1, utilizando DMF como solvente. En el lavado se reemplaza la DMF por acetona en un 50, 70 y 80 % en volumen obteniendo los materiales M1, M2 y M3. En la síntesis con agitación por ultrasonido a 60 °C se realizó un lavado con un 80 % de acetona, obteniendo el material denominado MU. Las propiedades fisicoquímicas se evaluaron mediante Difracción de Rayos X (XRD), Espectrometría Infrarroja con Transformada de Fourier (FTIR), Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) y área superficial (BET). Mediante el análisis de los resultados de XRD se observa la presencia de las señales características correspondiente a los planos cristalográficos (1 1 1), (2 0 0) y (6 0 0) de la estructura MOF, determinando que el uso de ultrasonido en la etapa de agitación y el aumento de acetona durante el lavado no generan cambios en la cristalinidad del material. Los resultados de FTIR muestran las señales correspondientes al ligante orgánico y al clúster inorgánico en todos los materiales. Se observa por SEM y FTIR una disminución de la presencia de cristales de ZrO2 y por BET un incremento en el área desde 816 m2g-1 (M1) a 924 m2g-1 (M3) a medida que se reemplaza en el lavado la DMF por acetona desde un 50 a 80 % en volumen, y un aumento desde 924 m2g-1 (M3) a 1099 m2g-1 (MU) al utilizar ultrasonido en la etapa de agitación.